کلیدی لفظ

پٹرول؛ additives; انیلین؛ گیس کرومیٹوگرافی؛

1. تعارف گھریلو پٹرولیم توانائی اور ریفائننگ ٹیکنالوجی کی پابندی کی وجہ سے، مارکیٹ میں ریفائنریوں کے ذریعہ تیار کردہ تیل کی مصنوعات کی فراہمی کم ہے، جس کی وجہ سے بڑی تعداد میں ملاوٹ شدہ تیل کی مصنوعات مارکیٹ میں بھر جاتی ہیں۔ باقاعدگی سے ملا ہوا پٹرول بنیادی طور پر مخلوط خوشبو دار نیفتھا (ہلکے تیل) کے ساتھ خام مال کے طور پر ملایا جاتا ہے۔ تاہم، خام مال کی اونچی قیمتوں اور زیادہ سے زیادہ منافع کے پس منظر میں، اینیلین مرکبات اکثر غیر روایتی پٹرول کے اضافے کے طور پر استعمال ہوتے ہیں۔ اس طرح کے اضافی عناصر کے ساتھ پٹرول کے معیار کے اشاریہ کو قومی آٹوموبائل پٹرول کے معیار پر پورا اترنے کے لیے، مثال کے طور پر، 1% (بڑے پیمانے پر حصہ) N-methylaniline شامل کرنے سے آکٹین ​​نمبر میں 2-4 یونٹس کا اضافہ ہو سکتا ہے [1]۔ تاہم، اینیلین کے اضافے سے گاڑیوں کی نقل و حرکت اور حفاظت کے لیے ممکنہ خطرات ہیں، اور N-methylanilines نائٹروجن پر مشتمل مرکبات ہیں، جو آٹوموبائل کے اخراج میں نائٹروجن آکسائیڈ کے مواد میں اضافے کا باعث بنیں گے، جس سے ماحولیاتی ماحول اور انسانی صحت پر مضر اثرات مرتب ہوں گے۔ . اینیلین ایڈیٹیو کے اہم اجزاء میں اینیلین، این-میتھیلانیلین، او-میتھیلانیلین، پی-میتھیلانیلین، ایم-میتھیلانیلین اور این، این-ڈائمیتھیلانین شامل ہیں۔ فی الحال، میتھیلینین مرکبات کی کھوج کے لیے عام طور پر بتائے جانے والے طریقوں میں نیفتھلین ڈائیتھیلامین اسپیکٹرو فوٹومیٹری، گیس کرومیٹوگرافی-نائٹروجن کیمیلومینیسینس کا پتہ لگانے، اعلی کارکردگی والے مائع کرومیٹوگرافی وغیرہ شامل ہیں۔ روایتی نیفتھلین ڈائیتھیلامین سپیکٹرو فوٹومیٹری ضمنی ردعمل کی وجہ سے تعین کے نتیجے میں مداخلت کرتی ہے، اور HPLC طریقہ پٹرول میٹرکس کی مداخلت سے لامحالہ متاثر ہوتا ہے۔

گیس کرومیٹوگراف-نائٹروجن کیمیلومینیسینس کا پتہ لگانے کے طریقہ کار کے لیے ایک مہنگے نائٹروجن کیمیلومینیسینس ڈیٹیکٹر کی تیاری کی ضرورت ہوتی ہے جو منتخب طور پر نائٹروجن کا پتہ لگا سکے۔ حال ہی میں تیار کیا گیا (ابھی شائع ہونا باقی ہے) قومی معیار "گیس کرومیٹوگرافی فار دی ڈیٹرمینیشن آف آکسی کمپاؤنڈز اور پٹرول میں اینیلین مرکبات" بھی عام اور نسبتاً سستے ہائیڈروجن آئن فلیم ڈیٹیکٹر کا استعمال کرتے ہوئے دو مخالف قطبی کالموں پر ڈینز سوئچ کا استعمال کرتے ہوئے تجزیہ کا طریقہ بیان کرتا ہے۔ اس طریقہ کار کے لیے، ThermoFisher Scientific نے ایک ایپلیکیشن پیپر شائع کیا ہے (Application Notes C GC-50)۔ ایک آسان بنانے کے طور پر، یہ مقالہ 2015 میں شانڈونگ صوبے کی طرف سے جاری کردہ مقامی معیاری DB37/T-2650 پر مبنی ایک تیز ترین سنگل کالم طریقہ متعارف کرایا گیا ہے [5]۔ نتائج سے پتہ چلتا ہے کہ یہ طریقہ کام کرنے کے لیے آسان ہے، اچھی تکرار اور اعلی درستگی کے ساتھ۔ ایک ہی وقت میں، پٹرول میٹرکس کی ساخت کے ذریعہ اینیلین کی مقدار کی مداخلت کے مسئلے کو حل کرنے کے لئے طریقہ کار کو بہتر بنایا گیا تھا۔

2. طریقہ کار کے اصول کا جائزہ پولر پولیتھیلین گلائکول (PEG) کالم پر، آٹوموٹو پٹرول میں اینیلین مرکبات کو پٹرول میٹرکس سے الگ کیا گیا تھا، اور acetophenone کو اندرونی معیار کے طور پر استعمال کیا گیا تھا۔ آٹوموٹو پٹرول میں اینیلین، این-میتھیلانیلین، او-میتھیلانیلین، پی-میتھیلانیلین، ایم-ٹولوائڈائن اور این، این-ڈیمیتھیلینین کے مواد کا تعین شعلہ آئنائزیشن ڈیٹیکٹر (ایف آئی ڈی) سے لیس گیس کرومیٹوگراف کے ذریعے کیا گیا تھا، اور ہر جزو کی حراستی تھی۔ اندرونی معیار کے حوالے سے شمار کیا جاتا ہے۔

3. آلات

3.1 ٹریس 1300E گیس کرومیٹوگراف شنٹ/نان شنٹ انلیٹ کے ساتھ،

AS1310 خودکار نمونہ، شعلہ آئنائزیشن ڈیٹیکٹر (FID)؛

3.2 گرگٹ سافٹ ویئر

3.3 مائیکرو سرنج: گنجائش 10uL ہے۔

4. ریجنٹس اور مواد

4.1 کالم: پولر کالم، ٹی جی ویکس، کالم کی لمبائی 60 میٹر،

اندرونی قطر 0.25mm، مائع فلم کی موٹائی 0.25μm

4.2 جب تک کہ دوسری صورت میں وضاحت نہ کی گئی ہو، اس طریقہ کار میں استعمال ہونے والے ریجنٹس تجزیاتی طور پر خالص اور جائز ہیں

اعلی پاکیزگی کے دوسرے ری ایجنٹس کا استعمال کریں۔

قابلیت اور مقداری مقاصد کے لیے استعمال ہونے والے ریجنٹس، بشمول اینیلین (Ca #62-53-3)، N-

Methylaniline (CAS#100-61-8)، o-methylaniline (CAS#95-53-4)،

P-methylaniline (CAS#106-49-0)، m-methylaniline (CAS#188-44-)

1) اور N، n-dimethylaniline (CAS#121-69-7)، اندرونی معیار فینیلین تھا۔

کیٹون (CASA #96-86-2)۔

5. تجرباتی طریقے

5.1 معیاری وکر کا قیام

5.1.1 معیاری حل کی تیاری: تمام معیاری مادے آئسوکٹین ہیں (کرومیٹوگرافی کے لحاظ سے خالص)

ڈائلیشن، بالترتیب 0.1%، 0.2%، 0.5%، 1% میں چھ اینالین مادوں کے ساتھ ترتیب دیا گیا،

1.5% اور 2% کی سطحوں پر معیاری نمونوں کے لیے، ارتکاز کی تفصیلی معلومات کے لیے جدول 1 دیکھیں۔

جدول 1. معیاری نمونہ حراستی کی میز

5.1.2ٹیبل 2 میں جی سی طریقہ کے مطابق معیاری نمونوں کا تجزیہ کیا گیا۔

جدول 2۔ جی سی طریقہ

5.1.3 کوالٹیٹیو: اجزاء ہر ایک جزو کے برقرار رکھنے کے وقت کے مطابق معیار کے ہوتے ہیں، اور عام قسم کے معیاری نمونے کا کرومیٹوگرام (0.1% حراستی کی سطح) کو شکل 1 میں دکھایا گیا ہے۔

شکل 1. عام معیاری نمونے کا کرومیٹوگرام

5.1.4 معیاری وکر قائم کریں۔ گرگٹ سافٹ ویئر میں ڈیٹا پروسیسنگ کے طریقہ کار میں کیلیبریشن کے طریقہ کار میں ترمیم کریں، انشانکن کی قسم لکیری ہے (اصل سے زیادہ زبردستی نہیں)، تشخیص کی قسم چوٹی کا علاقہ ہے، اور اندرونی معیار متغیر ہے۔ معیاری منحنی مساوات اور ہر جزو کی لکیری ارتباط کے گتانک کو جدول 3 میں دکھایا گیا ہے، اور ہر جزو کا معیاری وکر شکل 2-7 میں دکھایا گیا ہے۔

ٹیبل 3۔ انشانکن وکر ڈیٹا

5.1.5 نتیجہ کا حساب: ہر جزو کے چوٹی کے رقبے کے تناسب کو acetophenone کے چوٹی کے علاقے سے شمار کیا گیا تھا۔ تناسب کے مطابق ہر جزو کے بڑے حجم کا حصہ مناسب اصلاحی وکر سے پڑھا جاتا ہے، اور نتیجہ 0.01% تک درست ہوتا ہے۔

6. نتائج اور بحث

6.1 معیاری منحنی خطوط: معیاری منحنی خطوط 6 معیاری مصنوعات کے ذریعہ قائم کیا جاتا ہے، حجم کے ارتکاز کی حد 0.01% سے 2.0% تک ہوتی ہے، اور لکیری ارتباط کا عدد R2 بالترتیب 0.999 سے زیادہ ہوتا ہے (تفصیلات کے لیے جدول 3 دیکھیں)۔

6.2 طریقہ توثیق اور اصلاح: ڈینز سوئچ طریقہ کے مقابلے میں، اس مقالے میں متعارف کرائے گئے سنگل کالم طریقہ میں کم لاگت، سادہ آپریشن اور اعلی تولیدی صلاحیت کے فوائد ہیں۔ تاہم، پٹرول میٹرکس میں کچھ اجزاء انیلین مرکبات کو متاثر کر سکتے ہیں۔

مثال کے طور پر، اس مقالے میں بیان کردہ طریقہ کے مطابق، خالی پٹرول میٹرکس کے نمونے کی جانچ کرتے وقت، معیاری نمونے کے کرومیٹوگرام کے ساتھ موازنہ کرنے کے بعد معلوم ہوتا ہے کہ تقریباً 0.04 منٹ پر ایک چوٹی ہے (چوٹی کی چوڑائی ہے 0.07 منٹ) معیاری پروڈکٹ کے انیلین جزو سے، جو اینیلین کے تجزیہ میں مداخلت کرتا ہے۔ (تصویر 2 دیکھیں)

3

انجیر۔ 2. اینیلین معیاری حل سپیکٹرا اور خالی پٹرول میٹرکس سپیکٹرا کے درمیان موازنہ

اس بات کی تصدیق کرنے کے لئے کہ یہ مادہ انیلین نہیں ہے، اور انیلین کی مقدار میں مداخلت کو ختم کریں۔ اس کاغذ میں طریقہ کو بہتر بنایا گیا ہے، اور پروگرام درجہ حرارت میں اضافے کا عمل ہے۔

DB37/T-2650 5℃/منٹ کی تفصیل 4℃/منٹ میں تبدیل ہو گئی۔ اس طریقہ کار کے ذریعے شامل کیے گئے معیاری نمونوں کے ساتھ پٹرول میٹرکس کے نمونوں کا تجزیہ کیا گیا۔ جیسا کہ تصویر سے دیکھا جا سکتا ہے۔ 3،

آپٹمائزڈ طریقہ اس جزو کو پٹرول میٹرکس میں انیلین سے الگ کر سکتا ہے، اور مزید ثابت کرتا ہے کہ تیل کا نمونہ DB37/T-2650 طریقہ سے حاصل کیا جا سکتا ہے۔

21.905 منٹ کی چوٹی انیلین نہیں تھی۔ مداخلت گروپ کو کوالٹیٹیو ماس اسپیکٹرومیٹری اور معیاری موازنہ کے ذریعہ نیفتھلین ہونے کا عزم کیا گیا تھا۔

انجیر۔ 3. تیل کے نمونوں، اینلین کے نمونوں اور پٹرول میٹرکس کے سپیکٹرا کا موازنہ (بہتر طریقہ)

6.2 بازیابی کی شرح اور درستگی کا تجربہ: معیاری ریکوری ریٹ کا تجربہ خالی پٹرول میٹرکس کے ساتھ کیا گیا، اور 100ppm کی اضافی سطح کے ساتھ معیاری بحالی کی شرح (n=5) انجام دی گئی۔ نتائج ٹیبل 4 میں دکھائے گئے تھے۔

جدول 4۔ بازیابی کی شرح اور ریپیٹ ایبلٹی ٹیسٹ کے نتائج

7.نتیجہ

یہ تجربہ شانڈونگ صوبے کے مقامی معیاری DB37/T-2650 کا حوالہ دیتا ہے، اور پٹرول میں انیلین مرکبات کا پتہ لگانے کے لیے FID ڈیٹیکٹر کو اپناتا ہے۔ طریقہ آسان ہے اور نتیجہ قابل اعتماد ہے۔ اگرچہ اصل تجزیے میں مداخلت کا استعمال کیا جا سکتا ہے، لیکن کچھ پٹرول کے ذیلی ذخیروں میں اینیلین کے تجزیہ میں نیفتھلین کی مداخلت کو حالات کو بہتر بنا کر روکا جا سکتا ہے۔

حوالہ جات:

［1؟؟Zhong Shaofang، WEN Huan et al. گیس کرومیٹوگرافی [جے] کے ذریعہ موٹر پٹرول میں میتھیلینین ایڈیٹوز کا تعین۔ سپیکٹرم لیبارٹری، 2012، جلد 29، شمارہ 6، 3564-3567۔

2］Zhang Maolin, LI Baoding, ZHANG Yufa. Spectrophotometry [J] کے ذریعے N-methylaniline کے تعین پر مطالعہ کریں۔ ژینگزو گرین یونیورسٹی کا جرنل، 2000، 21(2): 86-88۔

［3؟؟Liu Baomin، LIU Minghong، XU Hong et al. ہائی پرفارمنس مائع کرومیٹوگرافی [J] کے ذریعے ہوا میں اینیلین، این-میتھیلانیلین اور این، این-ڈیمیتھیلینین کے بیک وقت تعین پر مطالعہ۔ چائنیز جرنل آف ہیلتھ انسپیکشن، 2009، 19(8): 1804-1807۔

［4］Yang Yongtan, Wu Ming-qing, WANG Zheng. گیس کرومیٹوگرافی-Nitrogen chemiluminescence detection [J] کے ذریعے کیٹلیٹک پٹرول میں نائٹروجن پر مشتمل مرکبات کی تقسیم۔ کرومیٹوگرافی، 2010، 28(4): 336 - 340

DB37/T-2650، گیس کرومیٹوگرافی کے ذریعے موٹر پٹرول میں اینیلین مرکبات کا تعین